Кулонометрический метод проверки толщины гальванопокрытий.

Кулонометрический метод основан на местном анодном растворении стабилизированным током ограниченного участка гальванопокрытия с калиброванной поверхностью.

Этим методом можно измерять как однослойные, так и многослойные покрытия, на металлических и неметаллических деталях (от 0,1 до 100 мкм). Метод позволяет определить толщину покрытия с точностью ±10%.

Установка (рис. 138) состоит из гальванической ячейки 1, стабилизированного источника постоянного тока 2, миллиамперметра 3, высокоомного вольтметра 4, включателя 5 и реверсирующего переключателя 6 в электрической цепи гальваноячейки. Продолжительность процесса анодного растворения фиксируют с помощью счетчика.

Рис. 138. Схема кулонометрической установки для определения толщины гальванопокрытий

Гальваническая ячейка представляет собой металлический сосуд 1 (рис. 139) из стали 12Х18Н9 вместимостью не менее 1 см³. Ячейка крепится в системе, обеспечивающей постоянный ее прижим к контролируемой поверхности с силой ~1 кгс. Для перемешивания электролита в гальваноячейке применяется фторопластовая лопасть, приводимая во вращательное движение электродвигателем. В качестве стабилизированного источника постоянного тока применяется электронный стабилизатор, обеспечивающий на выходе плавно регулируемую силу тока 0,5-100 мА со стабилизацией, поддерживающей точность ± 0,5%. Для регулировки требуемой силы тока в цепи гальваноячейки применяется многопредельный миллиамперметр с классом точности не ниже 0,5 (типа М 1104, М 104 и др.).

Рис. 139. Гальваническая ячейка для кулонометра

Электролиты для кулонометрического метода должны обеспечивать анодное растворение металлопокрытия со 100%-ным выходом по току в широком диапазоне анодных плотностей;

четкий скачок анодного потенциала не менее 150 мВ в момент перфорации покрытия и обнажения основного материала (подложки);

стабильность показаний при прохождении большого количества электричества. Составы электролитов приведены в табл. 49.

49. Составы электролитов для измерения толщины гальванических покрытий кулонометрическим методом

Электрорастворение контролируемого покрытия толщиной > 5 мкм происходит со скоростью 0,1 мкм/с.

Перед измерением детали обезжиривают. На выбранном участке детали ставят гальваноячейку и с помощью специальной системы обеспечивают постоянный контакт с измеряемой поверхностью. Затем в гальваноячейку заливают необходимое количество электролита и включают систему перемешивания. В случае измерения толщины никелевого покрытия реверсирующий переключатель ставят в положение «реверс» и проводят катодную обработку в течение 5 - 10 с. Затем ставят реверсирующий переключатель в положение «работа» и синхронно включают счетчик времени и ток в цепи ячейки.

В момент появления скачка напряжения счетчик времени останавливают; из ячейки выбирают электролит, снимают ее с поверхности детали и осматривают обработанный участок. Толщину покрытия в микрометрах определяют по времени электроизмерения, умноженному на коэффициент 0,1.

Эталонные образцы с никелевыми и медными покрытиями должны отвечать следующим требованиям:

1) абсолютная толщина покрытия должна быть в пределах 15 - 25 мкм;

2) средняя толщина слоя на поверхности всего эталона должна быть известной с точностью ± 1,5%;

3) разброс значений толщины покрытия на поверхности эталона не должен превышать ±2% номинального значения.

Петр Степанович Мельников. Справочник по гальванопокрытиям в машиностроении, 1979.