Электролиты для палладирования.

Электролиты для палладирования. Для приготовления аминохлоридного электролита хлористый палладий растворяют в концентрированном растворе аммиака, при нагревании до получения прозрачного раствора тетрааминохлорида палладия желтого цвета. Полученный раствор фильтруют, добавляют хлористый аммоний и корректируют до требуемой величины рН, вводя аммиак. Малеиновый ангидрид вводят в электролит путем непосредственного растворения его в малом объеме электролита.

Фосфатный электролит палладирования готовят следующим образом. Хлористый палладий растворяют в концентрированном растворе аммиака, взятом в отношении 1:3, при нагревании до получения прозрачного раствора тетрааминохлорида палладия желтого цвета. В отфильтрованный раствор добавляют концентрированную соляную кислоту, тщательно перемешивают до полного выпадения осадка диаминохлорида палладия оранжевого цвета. После проверки полноты осаждения осадок фильтруют, промывают 4 - 5 раз в 2%-ном растворе соляной кислоты и 2 раза в холодной воде. Расчетное количество фосфатов растворяют в половинном объеме воды и кипятят в течение 15 - 20 мин с последующим фильтрованием. Далее осадок диаминохлорида палладия небольшими порциями при перемешивании растворяют в нагретом почти до кипения растворе фосфатов. Бензойную кислоту вводят в электролит после его приготовления путем непосредственного растворения кислоты в малом объеме электролита.

Для приготовления сульфаматного электролита палладирования хлористый аммоний и нитрат натрия растворяют в половинном объеме воды. Затем отдельно растворяют хлористый палладий в 25%-ном растворе аммиака. Полученный тетрааминохлорид палладия вводят в раствор, содержащий хлористый аммоний и нитрат натрия, и, добавляя аммиак, корректируют рН до 8 - 9. После этого сульфами-новую кислоту растворяют в минимальном количестве воды (80 г кислоты и 60 - 80 мл воды), добавляя раствор аммиака, корректируют рН до 8 - 9 и вводят в раствор, содержащий Pd.

После приготовления электролит выдерживают при 30 - 32° С в течение 6 ч и прорабатывают на инертных электродах при катодной плотности тока 1-2 А/дм² в течение 2 - 4 ч. Следует помнить, что желтая окраска электролита свидетельствует о недостатке аммиака в электролите. Малеиновый ангидрид добавляют по мере ухудшения внешнего вида покрытия в количестве 0,05 г/л (1-2 раза в месяц). Бензойную кислоту вводят в количестве 0,1-0,2 г/л после двух-трех корректировок хлористым палладием. Сульфаминовую кислоту добавляют в электролит после ее нейтрализации аммиаком до рН = 8. Фосфорнокислые соли аммония и натрия вводят в соотношении 1:1,8 после их предварительного растворения в небольшом объеме воды, кипячения и фильтрации.

Петр Степанович Мельников. Справочник по гальванопокрытиям в машиностроении, 1979.