Электролиты для родирования.

Электролиты для родирования. Для получения сернокислого электролита хлористый родий растворяют в горячей дистиллированной воде (70 - 80°С), подкисленной серной кислотой. Затем к раствору хлористого родия добавляют небольшими порциями горячий (70-80°С) 40%-ный раствор едкого кали (1 г хлористого родия и 5,7 г едкого кали).

Розовая окраска свидетельствует о полном осаждении гидроокиси. Полноту осаждения проверяют путем добавления к раствору двух-трех капель фенолфталеина. Осадку гидрата окиси родия дают отстояться, многократно (10 - 12 раз) промывают его горячей водой (70 -80°С) методом декантирования от ионов хлора (качественная реакция с азотнокислым серебром). Гидрат окиси родия практически не растворяется в воде, что позволяет полностью выделить его из раствора. Свежеосажденную гидроокись родия растворяют при перемешивании в нагретой до 70-80°С серной кислоте, разбавленной в соотношении 1:2 и взятой в количестве, указанном в рецептуре электролита. В случае неполного взаимодействия гидрата окиси родия с серной кислотой добавляют 10 мл 33%-ного раствора перекиси водорода. Процесс ведут при нагревании и перемешивании.

При наличии готовой соли сернокислого родия приготовление электролита сводится к растворению ее в воде и добавлению необходимого количества серной кислоты. Для устойчивости родиевого комплекса в раствор при перемешивании вводят 10 мл 33%-ного раствора перекиси водорода и кипятят 10-15 мин.

Электрохимический способ приготовления сернокислого электролита родирования основан на растворении металлического родия в растворе серной кислоты в присутствии перекиси водорода. Электролизер должен быть изготовлен из термостойкого стекла; в верхней части его боковых стенок впаяны родиевые или платиновые проволоки диаметром 1 - 3 мм, используемые в качестве контактов. В качестве электродов применяют родиевые пластины, которые предварительно активируют в растворе соляной кислоты, взятой в соотношении 1:2, переменным током при плотности тока 50 А/дм² в течение 3 - 5 мин до получения светлого оттенка.

После активации электроды промывают в воде, сушат в сушильном шкафу при 100°С в течение 30 мин, охлаждают, взвешивают на аналитических весах и загружают в ванну. Ванну заполняют раствором серной кислоты (48 - 52 г/л) и включают в сеть переменного тока частотой 50 Гц через трансформатор. Электролизер работает в течение 10 - 20 мин при плотности тока 20 - 30 А/дм², затем в раствор по каплям добавляют необходимое количество перекиси водорода (табл. 55).

55. Скорость растворения родия

Процесс ведут при 20°С. Повышение температуры способствует образованию пассивных пленок на поверхности родиевых электродов, и, следовательно, резко снижает скорость растворения родия. Родиевые пластины необходимо активировать в соляной кислоте. После растворения необходимого количества родия электролит кипятят в течение 20 - 30 мин. В электролите допускается наличие примесей меди и железа (до 1 г/л), никеля (до 2 г/л) и серебра (до 0,05 г/л).

Аминохлоридный электролит родирования готовят следующим образом. При нагревании и интенсивном перемешивании растворяют 25 г хлористого родия в 100 мл воды, добавляют 25%-ный раствор аммиака. Цвет раствора постепенно изменяется от темно-красного до желто-коричневого, при этом выпадает осадок. Полученную смесь нагревают при 90 -95°С до получения прозрачного раствора желтого цвета. В нем растворяют углекислый аммоний и разбавляют его горячей водой до объема, равного 1 л. Значение рН следует корректировать, добавляя аммиак или соляную кислоту. Допустимые примеси медь и железо (до 1 г/л), никель (до 2 г/л) и серебро (до 0,05 г/л).

Петр Степанович Мельников. Справочник по гальванопокрытиям в машиностроении, 1979.