Подготовка молибдена и вольфрама под гальванопокрытия.

МОЛИБДЕН И ВОЛЬФРАМ

Подготовка молибдена к покрытию аналогична подготовке других металлов. После гальванопокрытий следует вести отжиг при 700 — 800°С в вакууме для увеличения адгезии и блеска и травление в щелочном растворе (г/л):

K₃Fe(CN)₆ 250-300

КОН 100-150

Н₂O 550-650

Для травления можно применять смеси кислот (массовые доли в %)

HNO₃ (1,43) 5-8

H₂SO₄ (1,84) 5-7

Н₂O 85-90

Для анодного травления или полирования используют фосфорную кислоту, серную кислоту или NaOH (температура 25-40°С i_а до 150 А/дм²). После травления детали отжигают в среде водорода при 1100 —1400°С, повышая этим разрывное усилие и снижая шероховатость поверхности.

Молибденовые детали перед гальванопокрытием рекомендуется покрывать никелем. Вначале детали катодно обезжиривают в 15%-ном растворе NaOH при 15 -25°С, i_к = 20 ÷ 30 А/дм².

Для обеспечения надежной адгезии на детали из вольфрама перед гальванопокрытиями наносят палладий из раствора (в г/л):

Pd(NH₃)₄•Cl₂ 4-4,5

Аммиак (концентрированный),

мл/л 350-400

Трилон 30-35

Гидразинсульфат 0,3—0,5

Сначала берут хлористый палладий и переводят его в аммиачный комплекс в 25%-ном растворе аммиака. Полученное при этом бледно-желтое растворимое соединение Pd(NH₃)₄C1₂ вводят в ванну, а восстановитель в виде децимолярного раствора гидразинсульфата добавляют непосредственно перед погружением деталей Химический палладий осаждается в результате реакции

2Pd(NH₃)₄²⁺ + N₂H⁺₄ + 40Н^- -> 2Pd +8NH₃ + N₂ + 4H₂O.

Длительность палладирования при 70°С составляет ~ 15 мин. Минимальная толщина равна ~ 0,8 Мкм, а максимальная (за 6 — 8 циклов) ~ 10 — 15 мкм. На палладий можно осаждать медь, никель или серебро в зависимости от условий эксплуатации. Перед палладированием детали следует обезжиривать в растворе Na₂CO₃ (30 — 40 г/л) и Na₃PO₄ (30-40 г/л); температура 60 - 70°С, i_а=3 ÷ 5 А/дм² Травление ведут в растворе K₃Fe (CN)₆ (100-120 г/л) и КОН = (100-120 г/л) при 60-80°С в течение 15-20 мин.

Однако палладиевое покрытие является только подслоем и не защищает вольфрам от газовой коррозии. Продукт окисления вольфрама — рыхлая окись WO₃ желто-зеленого цвета, которая образуется при 700°С — разрывает палладиевое покрытие из-за проникновения кислорода к основе. Поэтому на слой палладия наносят слой никеля из сернокислых электролитов толщиной 70 — 100 мкм, который может защищать вольфрам при 850°С в течение 30 ч.

Петр Степанович Мельников. Справочник по гальванопокрытиям в машиностроении, 1979.